瀝青四組分試驗(yàn)玻璃儀器詳細(xì)介紹

一、產(chǎn)品簡介

瀝青四組分試驗(yàn)玻璃儀器是按照J(rèn)TG E52-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》設(shè)計(jì)制造的，適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。本儀器由瀝青質(zhì)抽提器（包括球形冷凝器及100mL抽提器組裝而成）和玻璃吸附柱，其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)符合T0618標(biāo)準(zhǔn)要求。

二、儀器配置

1、冷凝器

2、吸附柱

3、抽提器

4、錐型燒杯（250mL）

三、試驗(yàn)準(zhǔn)備

1、所需材料

1.1正庚烷（分析純）

1.2乙醇（無水乙醇）

1.3甲苯

1.4硅膠（細(xì)孔、粒度0.42mm～0.15mm即40目～100目）需要烘干（一般需24h）

1.5氧化鋁（活化氧化鋁：即將氧化鋁倒入蒸發(fā)皿，并置于500℃的高溫爐中加熱6h）

2、所需器具

2.1瀝青質(zhì)抽提器

2.2玻璃吸附柱（長條圓管形）

2.3錐形瓶

2.4恒溫水槽

2.5量筒

2.6定量濾紙

2.7玻璃漏斗等

3、正庚烷脫去芳涇

將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中，使正庚烷通過硅膠，即可脫去其中的芳涇

四、試驗(yàn)步驟

1、瀝青質(zhì)含量測定

1.1在1#錐形瓶中倒入1g±0.1g（m）的瀝青，準(zhǔn)確至0.1mg；注入正庚烷，用量為1g瀝青60ml

1.2將正庚烷和瀝青的溶液回流0.5h～1h，然后取下錐形瓶塞上塞子。在暗處靜置1.5h～2h

1.3將靜置后的瀝青和正庚烷溶液用定量濾紙過濾至已稱質(zhì)量的2#錐形瓶中，再用熱正庚烷（60℃～70℃）30ml，將1#錐形瓶中的殘留物分次洗滌，Z后若1#錐形瓶中粘有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)不再洗滌，1#錐形瓶留后備用

1.4取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，裝上盛有濾液的2#錐形瓶，與冷凝管連接進(jìn)行回流抽提1h；冷卻后取下2#錐形瓶，濾紙和抽提器保留不動(dòng)

1.5向1#錐形瓶注入60ml甲苯，再與瀝青抽提器相接進(jìn)行抽提1h；待1#錐形瓶冷卻至室溫后，回收其中的甲苯，再置入105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般為1h左右，然后在干燥器中冷卻后稱重記為（m1）

1.6試樣的瀝青質(zhì)含量：As=m1/m*100  （%）

2、飽和分、芳香分及膠質(zhì)的含量測定

2.1、前期工作

   回收2#錐形瓶中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10ml左右；

   在準(zhǔn)備好的玻璃吸附柱下端塞少量的脫脂棉，通過漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g～50g，同時(shí)用適當(dāng)?shù)钠骶咔么蚴寡趸X密實(shí)；

   從玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷預(yù)濕氧化鋁，全部正庚烷傾入氧化鋁時(shí)，注入2#錐形瓶中濃縮后的溶液，用10ml正庚烷分2～3次沖洗，洗液同樣倒入玻璃吸附柱中；

   在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一開始流出的C正庚烷，可重復(fù)使用本正庚烷；

2.2、分別加入不同的溶劑測定不同的組分

   D一次，注入正庚烷80ml（分2～3次加入，同時(shí)前面用于沖洗的10ml正庚烷也應(yīng)算入總量內(nèi)）；流出的為飽和分溶液，無色；

   D二次：注入甲苯80ml；流出的為芳香分溶液，黃至深棕色；

  第三次：注入甲苯—乙醇（體積比為1：1）的混合液40ml；再注入甲苯40ml；Z后注入乙醇40ml；流出的為膠質(zhì)溶液，深褐至黑色；

    注：如沖洗前兩種溶液時(shí)，有黑色溶劑流下，說明試樣的氧化鋁太少，應(yīng)加大用量，重新試驗(yàn)；

2.3在加溶劑時(shí)注意，當(dāng)每一種溶劑全部注進(jìn)氧化鋁時(shí)，再換另一種溶劑，同時(shí)更換已恒重的接受錐形瓶；

2.4將（2）步?jīng)_洗出的各組分，回S溶劑，然后置于105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般為1h左右，然后再干燥器中冷卻至恒溫，稱重，即為飽和分質(zhì)量（m2）、芳香分質(zhì)量（m3）、膠質(zhì)質(zhì)量（m4），準(zhǔn)確至0.1mg；

2.5計(jì)算  

（1）飽和分：S= m2/m*100  （%）；

（2）芳香分：Ar= m3/m*100 （%）

（3）膠  質(zhì)：R= m4/m*100  （%）

（4）各組分的實(shí)際回收率：C=As+S+Ar+R   （%）